Целта на проект „Градиентно-функционални нанопокрития, получени чрез вакуумни технологии за биомедицински приложения" е поставяне на научната база за развитието на технология за формиране на биосъвместими покрития върху имплантационни сплави, базирана на ефекта на взаимодействие на PVD получено TiN покритие, повърхностно окислено до TiO2 или с отложено TiO2 покритие, с цел подобряване на физичните и механични свойства (aдхезия, трайност, стабилност и др.) с оглед разширяване на приложимостта и преживяемостта на имплантите и протезите в биологичните среди.
В качеството на имплантен материал за изследване са избрани (α+β) титанови сплави от вида Ti-Al6-V4 и Тi-Al5-V4, притежаващи до определена степен биоинертност, добри механични показатели и добра адхезия с твърдите титанитридни покрития. За да се осъществи целта на проекта, в реализирането на проекта се използват следните технологии:
· Вакуумно термично обработване – включва закаляване от температура високо в двуфазната α+β област с цел запазване на определено количество неразтворена α-фаза след бързо охлаждане, която увеличава якостта, пластичността и устойчивостта спрямо разпространението на пукнатини като същевременно образуваният мартензит е по-дребнозърнест спрямо такъв, получен при закаляване от изцяло β-областта; последващото стареене, при което нараства твърдостта спрямо тази, получена след закаляване, което е свързано с отделянето на фини и кохерентно свързани с решетката на мартензита фази.
· Електроннолъчево обработване в инсталация тип EWS 15-60, произведена от фирмата Leybold Heraus, с цел получаване на подходящи морфологични, химични и механични свойства на повърхността. Основните технологичните параметри, варирани при обработкването с високоенергийните потоци са: 1) траектория на сканиране; 2) скорост на движение на пробата; 3) честота на отлконение на електронния сноп и 4) ток на електронния лъч. В резултат от обработването се получава микронно награпявяване, по-хомогенно разпределението на химичните елементи, повишаване на твърдостта и подобряване на трибологични свойства на повърхността.
· Оксинитридните нанопокрития върху предварително обработените импланти се отлагат чрез използване на PVD технологии: последователно магнетронно разпрашване на покрития от TiN и TiO2 и електродъгово изпаряване на TiN и отлагане на ТiО2 в тлеещ разряд. Отложените TiN/TiO2 покрития по двете технологии имат различна текстура, фазов състав и дебелина. Магнетронно отложения оксид е монофазен и съдържа анатаз, докато ТiO2, получен чрез окисление в тлеещ разряд съдържа анатаз и рутил.
· За установяването на комплекса от свойства, структурните, химични и биоактивни особености на получените металоксинитридни съединения, ще се използва спектър от съвременни и високоточни научно изследователски методи.
1. Изследване и анализ на физико-химичните свойства:
Характеристики | Използван метод | Апаратура |
Повърхностна
грапавост | Измерване
на микротопологията на повърхността (Rа, Rz, Rmax и др.
параметри) | Профолометър |
Микроструктура | Безконтактно
определяне на размер и вид на частци/зърната, пори и онагледяване на структурата | ОМ, СЕМ, оптико-компютърна обработка |
Химичeн състав | Установяване на химичния състав и чистотата,
разпределение на елементите в дълбочина | СEM/EDX, XPS, GDOES |
Фазов
състав и структура | Рентгеноструктурен
и неутронографски анализ за
установяване на фази, структурни модели,
текстура, напрежения | XRD, Мatch! софтуер |
Дебелина на
покритието, износоустойчивост | Размери на
кратера на отпечатък от калотест, тегловни загуби при износване | Калотестер, aналитична
везна,
GDOES |
2. Изследване и анализ на физикомеханичните и електрохимични свойства:
Свойства | Използван метод | Апаратура |
Твърдост и устойчивост на опънови/натискови
напрежения | Измерване
на микротвърдост (HV0,05 – 3) и нанотвърдост - HU,
Hpl, E*, Wt, We; изпитване
на опън и натиск на подложката и покритието в термокамера при 37°С | Твърдомер,
нанотестер, машина за изпитване на материали |
Адхезия,
кохезия, коефициент
на триене | Kоличествена и качествена адхезиометрия и отгвор при триене | Скрач
тестер |
Износоустойчивост | Изследване на масовите загуби
след взаимодействие на две повърхности и анализ на повърхностните изменения | Уредба за износване,
аналитична везна с точност до 0,00001 |
Корозионна устойчивост | Определяне на
стационарните потенциали и потенциодинамични криви в
моделни физиологични среди (0,9% NaCl,
Рингеров разтвор, изкуствена слюнка с различно pH) при 37°С | Потенциостат,
триелектродна клетка, pH-метър,
термостат |
Хидрофилност, повърхностна активност | Измерване на контактния ъгъл на капка течност, спектрофотометрично
определяне на адсорбцията от повърхността на катионно багрило (метиленово
синьо) | Тестер за хидрофилност, фотоапарат,
спектрофотометър |